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    如何利用微波消解儀消解藥用膠囊?

     更新時間:2014-10-30 點擊量:1522

      國家藥典委員公布的藥用明膠、空心膠囊、腸溶空心膠囊三個標準中,鉻的限度檢測上,明膠或空心膠囊中鉻的含量限定為2ppm(百萬分之二),目前,部分企業為了自身經濟利益,不顧公眾的健康和生命安全,用藍礬皮(鞣制過的各種皮革邊角料)生產明膠。部分空心膠囊企業為了追求利潤,則采用劣質明膠為原料,在條件極差的環境中生產空心膠囊。藍礬皮中含有大量的鉻,且無法清洗去除。鉻對人體骨骼系統毒性極大,尤其影響兒童的骨骼發育。只要檢測出明膠或空心膠囊中鉻的含量超出1ppm(百萬分之一),一般就能說明在明膠生產中摻入了藍礬皮。本方法提供膠囊的微波消解解決方案:

    1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(本次試驗以市場購買的的阿莫西林膠囊除去內部藥粉為例)放入溶樣杯內。

    2、向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在電熱微波消解儀(設置溫度為120度)上預處理30分鐘后補充3ml硝酸。

    3、安裝好主控罐,連接好溫度傳感器和壓力傳感器;再把其余罐體均勻放入座架。

    4、關門,選擇微波消解程序,運行微波消解程序設置如下:

    (N)溫度(T)/℃壓力(P)/MPa時間/min功率

    1  120 1.0 10 800W

    2 180 2.5 15  800W

    5、微波消解儀自動停止后,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后,依次取出消解罐,并卸下傳感器。

       當消解罐溫度冷卻到室溫后,在通風柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力,打開溶樣杯,并將溶樣杯放置在電熱消解儀上(溫度設置到120度)加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即可進行后續測定。

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